Термосорбционный масс-спектрометр

                     Термосорбционный масс-спектрометр .



      Анализ остаточных газов , присутствующих в вакуумных камерах ,
основанный на различиях в их теплотах адсорбции , называется
термосорбционной  масс-спектрометрией  .
      Для проведения анализа в камеру с исследуемым газом , имеющую обычный
манометрический преобразователь , необходимо поместить прогреваемую прямым
пропусканием электрического тока вольфрамовую нить , которая перед началом
работы обезгаживается прогревом до 2500 К . После охлаждения на поверхности
нити адсорбируются молекулы остаточных газов . Степень покрытия поверхности
молекулами остаточных газов при [pic] можно рассчитать по формуле

                                 [pic] (1) ,

где [pic] – парциальное давление [pic] – газа ; [pic] – время установления
адсорбционного равновесия ;

                               [pic] ; [pic] ;

                                   [pic]–

среднее время нахождения молекулы в адсорбционном состояние  ; [pic] –
теплота адсорбции [pic] – газа .
      Время [pic] выбирают достаточным для того , чтобы экспонентой в
выражение   ( 1 ) можно было пренебречь .
      Минимально необходимое время определяют экспериментально . При
увеличение [pic] выходной сигнал сначала линейно возрастает , а затем при
[pic]принимает постоянное значение . В этом случае формулу ( 1 ) можно
упростить  : [pic] .
      При нагревании нити происходит десорбция поглощенных газов . При этом
в камере , внутри которой находится нить и манометрический преобразователь
, давление повысится на величину [pic] , где [pic]– поверхность нити ;
[pic]– число молекул , необходимых для мономолекулярного слоя [pic] – газа
; [pic]– объем камеры .
      Повышение давления [pic] для газов с различной температурой адсорбции
происходит при различных температурах нити  , что и используется для
определения состава  и количества остаточных газов .
      Если адсорбирующую поверхность предварительно охладить до температуры
жидкого азота , то можно провести анализ газов , имеющих малое значение
теплоты адсорбции . На рис. 1 представлен пример масс-спектра , полученного
термодесорбционным   масс-спектрометром . Там же показано изменение
температуры нити Т . Существенное отличие этого масс спектра от получаемых
на ионизационных газоанализаторах состоит в том , что пики располагаются не
в последовательности возрастания массовых чисел   , а в порядке увеличения
теплот адсорбции . Этим прибором хорошо разрешаются пики газов [pic] и
[pic] , имеющих одинаковое массовое число .
      При расшифровке масс-спектров смеси газов следует учитывать наличие
на поверхности адсорбционных центров  с различной теплотой десорбции . При
этом каждый газ может иметь несколько термособционных пиков . для повышения
чувствительности прибора следует увеличивать адсорбирующую поверхность ,
например путем нанесения активных адсорбентов или травления .



      Рис1.  Масс-спектр , получаемый методом термодесорбционной масс-
                                спектрометрии



                          Используемая литература :


Л.Н. Розанов . Вакуумная техника .
Москва « Высшая школа » 1990 .
{ Slava KPSS }
-----------------------
[pic]

[pic]

400

300

200

25

50

75

[pic]

2

3

4

5